GB/T20771-2008蜂蜜中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T20771-2008蜂蜜中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法標準內(nèi)容。

1.范圍

本標準規(guī)定了洋槐蜜、油菜蜜、椴樹蜜、蕎麥蜜、棗花蜜中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品(參見附錄A和附錄E)殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于洋槐蜜、油菜蜜、椴樹蜜、蕎麥蜜、棗花蜜中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留的定性鑒別,也適用于461種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的定量測定。

本標準定量測定的461種藥及相關(guān)化學品方法檢出限為0.01μg/kg～3.34mg/kg(參見附錄A)。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標隹測量方法重復性與再現(xiàn)性的基方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 662 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008,IS0 3696:1987,MOD)

3.原理

試樣用二氯甲烷提取,經(jīng)固相萃取柱凈化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學品,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標法定量。

4.試劑和材料

水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 丙酮:色譜純。

4.3 甲苯:優(yōu)級純。

4.4 異辛烷:色譜純。

4.5 正己烷:色譜純。

4.6 甲醇:色譜純。

4.7 二氯甲烷:色譜純。

4.8 微孔過濾膜(尼龍):13mm×0.2μm。

4.9 Sep-Pak氨基固相萃取柱:1g,6mL或相當者。

4.10 0.05%甲酸溶液(體積分數(shù))。

4.11 5mmol/L乙酸銨溶液:稱取0.375g乙酸銨加水稀釋至1000mL。

4.12 乙腈+甲苯(3+1,體積比)。

4.13 乙腈+水(3+2,體積比)。

4.14 無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中,冷卻后備用。

4.15 農(nóng)藥及相關(guān)化學品標準物質(zhì):純度≥95%。

4.16 農(nóng)藥及相關(guān)化學品標準溶液

4.16.1 標準儲備溶液

分別稱取5mg～10mg(*至0.1mg)農(nóng)藥及相關(guān)化學品各標準物分別于10mL容量瓶中,根據(jù)標準物的溶解度選甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或異辛烷溶解并定容至刻度(溶劑選擇參見附錄A),標準儲備溶液避光0℃～4℃C保存,可使用一年。

4.16.2 混合標準溶液(混合標準溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I)

按照農(nóng)藥及相關(guān)化學品的保留時間,將486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品分成A、B、C、D、E、F、G、H、I九個組,并根據(jù)每種農(nóng)藥及相關(guān)化學品在儀器上的響應(yīng)靈敏度,確定其在混合標準溶液中的濃度。本標準對486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品的分組及其混合標準溶液濃度參見附錄B。

依據(jù)每種農(nóng)藥及相關(guān)化學品的分組、混合標準溶液濃度及其標準儲備液的濃度,移取一定量的單個農(nóng)藥及相關(guān)化學品標準儲備溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合標準溶液避光0℃～4℃保存,可使用一個月。

4.16.3 基質(zhì)混合標準工作溶液

農(nóng)藥及相關(guān)化學品基質(zhì)混合標準工作溶液是用樣品空白溶液配成不同濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I,用于做標準工作曲線。

基質(zhì)混合標準工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.儀器

5.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源。

5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.3 雞心瓶:200mL。

5.4 移液器:1mL。

5.5 樣品瓶:2mL,帶聚四氟乙烯旋蓋。

5.6 具塞三角瓶:250mL。

5.7 分液漏斗:250mL。

5.8 筒形漏斗。

5.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.10 氮氣吹干儀。

6.試樣制備與保存

6.1 試樣的制備

對無結(jié)晶的蜂蜜樣品,將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣,置于樣品瓶中,密封,并標明標記。

6.2 試樣的保存

將試樣置于常溫下保存。

7.測定步驟

7.1 提取

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