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方法1 火焰原子吸收光譜法測定銀量

1.范圍

本方法規定了錫鉛焊料中銀量的測定方法。

本方法適用于錫鉛焊料中銀量的測定。測定范圍(質量分數):0.0010%～0.50%。

2.方法提要

試料用鹽酸、過氧化氫或氫溴酸溶解,在低溫下以鹽酸-氫溴酸或鹽酸-過氧化氫排除錫,在稀鹽酸介質中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,測量其吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.3 過氧化氫(30%)。

3.4 鹽酸(3十1)。

3.5 鹽酸(1+10)。

3.6 硝酸(1+3)。

3.7 過氧化氫(1+2)。

3.8 銀標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銀(≥99.99%),置于200mL燒杯中,加人20mL硝酸(3.6),加熱至完全溶解,冷卻,移人盛有預先煮沸并冷卻的50mL硝酸(ρ1.42g/mL)的1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銀。

3.9 銀標準溶液:移取20.00mL銀標準貯存溶液置于盛有30mL鹽酸(3.1)的200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg銀。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附銀空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡達到下列指標者均可使用。

靈敏度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,銀的特征濃度應不大于0.027μg/mL。

精密度:用*高濃度的標準溶液測量11次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%,用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比應不小于0.7。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 銀含量(質量分數)>0.05%的試樣或者銀含量(質量分數)0.0050%～0.05%、且錫含量(質量分數)<50%的試樣。

5.3.1.1 將試料(5.1)置于100mL燒杯中,加入15mL～20mL鹽酸(3.4),蓋上表皿,分次加入1mL～2mL過氧化氫(3.3),加熱至試料完全分解,冷卻。

5.3.1.2 按照表1用鹽酸(3.4)將試液移入相應的容量瓶并稀釋至刻度,混勻。按表1分取試液于相應容量瓶內,稀釋至刻度,混勻。

注:含鉛(質量分數)>70%的試料,用20mL硝酸(3.6)溶解,加4.5mL鹽酸(3.1),用鹽酸(3.4)移入容量瓶中并稀釋至刻度。

5.3.1.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,以水調零,與系列標準溶液同時測量試液中銀的吸光度,所測吸光度減去隨同試料的空白試驗溶液吸光度,從工作曲線上查出相應的銀濃度。

5.3.2 銀含量(質量分數)0.0050%～0.05%、且錫含量(質量分數)>50%的試樣。

5.3.2.1 將試料(5.1)置于100mL燒杯中,加入25mL～30mL鹽酸(3.4),蓋上表皿,分次加人1mL～2mL過氧化氫(3.3),加熱至試料完全溶解,加4mL鹽酸(3.1),加熱至沸,冷卻。

5.3.2.2 用鹽酸(3.4)將試液移入50mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻,放置澄清。

5.3.2.3 分取10.00mL上層清液于100mL燒杯中,加熱蒸發至約2mL,加入幾滴過氧化氫(3.3),加熱蒸干,再加入3mL鹽酸(3.1)、幾滴過氧化氫(3.3),加熱蒸干,加入3.5mL鹽酸(3.1),加熱溶解殘渣,冷卻。用水移入50mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。以下按5.3.1.3條進行。

5.3.3 銀含量(質量分數)<0.0050%的試樣。

5.3.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入5mL氫溴酸,蓋上表皿,低溫加熱溶解蒸發至2mL,取下稍冷;加入4mL氫溴酸,加人2mL鹽酸(3.1),搖動下滴加1mL～3mL過氧化氫(3.7),加熱至試料完全分解,蒸發至近干。

5.3.3.2 稍冷,加入3mL鹽酸(3.1),滴加10滴～15滴過氧化氫(3.7),揮發排盡溴后,反復至無溴的紅色出現,蒸至近干。

5.3.3.3 稍冷,加入3mL鹽酸(3.1),加入3滴～5滴過氧化氫(3.7),加熱蒸至近干,冷卻,加入3.5mL鹽酸(3.1)及少量蒸餾水沖洗杯壁,微熱溶解,取下冷卻,將溶液移入25mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。靜置澄清。以下按5.3.1.3條進行。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00,30.00mL銀標準溶液,置于一組100mL容量瓶中,用鹽酸(3.4)稀釋至刻度,混勻。

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