GB5009.231-2016食品安全國家標準水產品中揮發酚殘留量的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB5009.231-2016食品安全國家標準水產品中揮發酚殘留量的測定標準內容。

1.范圍

本標準規定了水產品中揮發酚殘留量的分光光度測定方法。

本標準適用于水產品中可食部分揮發酚殘留量的測定。

2.原理

用堿性溶液破壞樣品組織結構,在酸性條件下用水蒸氣蒸餾岀揮發酚類化合物,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波長測定吸光度定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 三氯甲烷(CHCl3)。

3.1.2 氨水(NH3·H2O)。

3.1.3 硫酸(H2SO4)。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH)

3.1.5 鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])。

3.1.6 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。

3.1.7 甲基橙(C14H15N3NaO3S)。

3.1.8 氯化銨(NH4Cl)。

3.1.9 4-氨基安替比林(C11H13N3O)。

3.1.10 活性炭粉末(粒徑0.1mm～0.5mm)。

3.2 試劑配制

3.2.1 無酚水:取實驗用水,每升水中加入0.2g經200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振搖后,放置過夜,用雙層中速濾紙過濾后即可使用;或向實驗用水中加氫氧化鈉(NaOH)使水呈強堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,取餾岀液備用。無酚水應貯于玻璃瓶中,取用時應避免與硅膠制品(橡皮塞或乳膠管等)接觸。

3.2.2 50%硫酸溶液:將濃硫酸在攪拌下緩緩加入等體積的實驗用水中。

3.2.3 10%氫氧化鈉溶液:稱取10g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100mL,混勻。

3.2.4 8%鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6)溶于水中,稀釋至100mL,混勻,4℃冷藏,可使用一周。

3.2.5 10%硫酸銅溶液:稱取10g硫酸銅(CuSO4:·5H2O溶于水中,稀釋至100mnL,混勻。

3.2.6 0.05%甲基橙指示液:稱取甲基橙0.05g溶于水中,稀釋至100mL,混勻。

3.2.7 緩沖溶液:稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH約10.7,4℃冷藏。

3.2.8 2%4-氨基安替比林溶液:稱取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O）溶于水中,稀釋至100mL,4℃冷藏,可使用一周。

3.3 標準品

苯酚標準品(C6H6O),純度≥99%。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 標準儲備溶液:稱取苯酚0.01g(*至0.1mg)于50nL小燒杯中,加無酚水溶解,再轉移到100mL容量瓶中,定容,混勻,于4℃保存,苯酚質量濃度為100μg/mL,有效期為7d。

3.4.2 標準工作液:取適量苯酚標準溶液,用無酚水稀釋至每亳升含1.00μg苯酚,配制后要在2h內使用。

4.儀器和設備

4.1 水蒸氣蒸餾儀或500mL玻璃水蒸氣蒸餾裝置(見附錄A)。

4.2 天平:感量為0.1mg和0.01g。

4.3 500mL(梨形)分液漏斗。

4.4 磁力攪拌器。

4.5 分光光度計。

4.6 調溫電爐或調溫電加熱套。

4.7 組織搗碎機。

5.分析步驟

5.1 試樣制備及保存

水產品取可食部分用組織搗碎機勻漿后,攪拌均勻,分裝,密閉冷藏或冷凍保存。

5.2 試樣處理

5.2.1 蒸餾提取

稱取預處理的樣品10g～20g(*到0.01g,同時做空白試驗)放燒杯中,加人氫氧化鈉溶液75mL,用磁力攪拌器攪拌10min。再加3～5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液調節pH≤4(溶液呈橙紅色),再加硫酸銅溶液5mL,混勻后,置于水蒸氣蒸餾儀提取瓶或500mL蒸餾瓶中,用少量無酚水洗凈燒杯,洗滌液并入水蒸氣蒸餾儀提取瓶或蒸餾瓶中并加數粒玻璃珠使用玻璃水蒸氣蒸餾裝置(或水蒸氣蒸餾儀)進行蒸餾,應連接好水蒸氣蒸餾裝置,確保嚴密不漏氣,取250mL錐形瓶接收餾岀液,中速蒸餾60min～90min,至餾岀液約24mL時,停止蒸餾,并用10mL無酚水沖洗冷凝管,洗滌液并λ餾岀液中(蒸餾過程中保持酸性)。蒸餾液應盡量避免與橡膠制品接觸(橡皮塞、橡膠管和乳膠管里含有酚類化合物添加劑),如需使用時用硅膠管(塞)代替。

5.2.2 顯色

將餾岀液移入分液漏斗中,加2.0mL緩沖溶液,混勻。加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混勻,再加1.5mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min。

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